روشهای آنالیز نانوذرات و تعیین مشخصات آنها،طیف وسیعی را در بر میگیرند. به دلیل کاربرد متنوع نانو ذرات در حوزه های مختلف تعیین مشخصات آنها امری ضروری میباشد. مشخصه هایی از جمله اندازه، شکل، هدایت الکتریکی و گرمایی، کریستالیته، غلظت و… تعیین کننده خواص و کاربرد نانومواد میباشند.در ادامه به چند نمونه از مهمترین دستگاه ها و روشهای آنالیز نانوذرات اشاره شده است.
میکروسکوپ الکترونی(Electron Microscopy)
یکی از روشهای آنالیز نانوذرات استفاده از میکروسـکوپ الکتـرونی است. در میکروسکوپ الکترونی برای تصویربرداری و تعیین اندازه و ساختار مواد از پرتوی الکترونهای شتاب‌دار استفاده میشود که با میکروسکوپ نوری متفاوت میباشد. قدرت آشکارسازی و تکفیک میکروسکوپ الکترونی به دلیل استفاده از الکترون بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری و درحدود 10،000،000 میباشد.
متداولترین انواع میکروسکوپ الکـترونی، میکروسـکوپ الکترونی روبشی و میـکروسکوپ الکترونـی عبوری میباشند. تفاوت این دو دستگاه در قدرت تشخیص ذرات میباشد. میکروسکوپ الکترونی عبوری قادر است ذرات کوچکتر از 20 نانومتر را نیز تشخیص دهد و دارای وضوح بیشتری نسبت به نوع روبشی میباشد.
میکروسکوپ الکترونی عبوری Transmission Electron Microscopy) (TEM))
در این نوع میکروسکوپ برای روشن نمودن نمونه و ایجاد تصویر آن یک پرتو الکترونی که منشا آن یک تفنگ الکترونی میباشد با انرژی زیاد شتاب میگیرد و به سطح وسیعی از نمونه برخورد میکند. پرتو الکترون های عبوری از نمونه پس از خارج شدن از آن حامل اطلاعاتی در مورد ساختار نمونه میباشند که بر روی یک صفحه فلورسنت تابانده میشود و این اطلاعات توسط یک آشکارساز ثبت میشود.
میکروسکوپ الکترونی عبوری از سه بخش اصلی و بخش های فرعی تشکیل می شود. 
بخـش تفنگ الکترونی که پرتو الکترونی را تولید می کند و یک سیستم کندانسور که پرتو را روی جسم متمرکز می کند.
بخـش تولید تصویر که سیستمی است متشکل از عدسی های شیئی، نمونه متحرک، و عدسـی های میانی و پروژکتور، که وظیفه متمرکز کردن الکترون های عبوری از نمونه و تشکیل و بزرگنمایی تصویر را دارد.
بخش ضبط تصاویر، که معمولا از یک صفحه فلورسنت برای مشاهده تصویر و یک دوربین دیجیتال برای ضبط دائمی تشکیل می شود.
علاوه بر این، دستگاه دارای یک سیستم خلاء متشکل از پمپ ها و گیج ها و شیرهای مرتبط با آنها و منابع تغذیه می باشد.
میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)(Scanning Electron Microscopy)
در میکروسکوپ الکترونی روبشی برای ایجاد ستونی از الکترون از تفنگ الکترونی استفاده میشود و پرتو الکترون ساطع شده با انرژی زیاد به سمت نمونه حرکت میکند و بر اساس برهمکنش پرتو الکترونی با سطح نمونه انرژی آن از بین رفته و تبدیل به الکترونهای ثانویه کم انرژی و یا اشعه ایکس میشوند. الکترونهای ثانویه سیگنال هایی
ایجاد میکنند که حاوی اطلاعاتی از ساختار و شکل نمونه میباشند.
در میکروسکوپ الکترونی روبشی سطح نمونه بررسی میشود به همین دلیل نیاز به عبور الکترون از نمونه نمیباشد و مراحل آماده سازی نمونه راحتتر است.
ESEM میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی میباشد که توانایی تصویر برداری از نمونه های هیدراته را با ایجاد یک محیط گازی دارد.
طیف سنجی مرئی (UV-Vis Spectroscopy)
محدوده طول موج های مرئی از حدود 400 تا 800 نانومتر را پوشش میدهد. طولانی ترین طول موج قابل مشاهده مربوط به رنگ قرمز و کوتاه ترین آن بنفش است.
یکی دیگر از روشهای شناسایی نسبتا آسان وکم هزینه طیف سنجی مرئی میباشد که برای مطالعه مواد در مقیاس نانو و آنالیز نانوذرات قابل استفاده است. در این روش پرتو نور به نمونه برخورد کرده زمانی که نور سفید از یک ماده رنگی عبور میکند بخش مشخصی از طول موج ها توسط نمونه جذب می شود. سپس طول موج های باقیمانده بازتاب میشود. نور منعکس شده از نمونه بررسی میشود و با شدت نور بازتاب شده از مرجع مقایسه میشود. مرجع، حلال مشابهی است که برای تهیه نمونه استفاده شده است. سیگنال نمونه مرجع به طور خودکار توسط دستگاه برای کمک به دستیابی به مقادیر جذب واقعی آنالیت ها استفاده می شود. مقدار خاصی از انرژی برای ارتقای الکترونهای موجود در یک ماده به حالت انرژی بالاتر مورد نیاز است که می‌توانیم آن را به عنوان جذب تشخیص دهیم.
نور دارای مقدار معینی انرژی است که با طول موج آن نسبت معکوس دارد. بنابراین، طول موج‌های کوتاه‌تر، انرژی بیشتر و طول‌موج‌های بلندتر، انرژی کمتری دارند.
اجزا مختلف دستگاه طیف سنج مرئی
منبع نور: یک لامپ زنون منفرد معمولاً به عنوان منبع نور با شدت بالا برای هر دو محدوده استفاده می شود. لامپ های زنون در مقایسه با لامپ های تنگستن و هالوژن پایداری کمتر و قیمت بالاتری دارند.
مونوکروماتور: یک تک رنگ نور را به یک نوار باریک از طول موج ها جدا می کند.
فیلتـرهای جذبی : فیلترهای جذب معمولاً از جنس شیشه یا پلاستیک رنگی ساخته می شوند که برای جذب طول موج خاصی از نور طراحی شده اند.
فیلترهای تداخلی: فیلترهای دو رنگ نیز نامیده می شوند، این فیلترهای معمولی از لایه های زیادی از مواد دی الکتریک ساخته شده اند که در آن تداخل بین لایه های نازک مواد رخ می دهد. از این فیلترها می توان برای حذف طول موج های نامطلوب با تداخل مخرب استفاده کرد، بنابراین به عنوان انتخاب کننده طول موج عمل می کند.
فیلتـرهای باند : فیلترهای باند به طیف وسیعی از طول موج ها اجازه عبور می دهند که می توان با ترکیب فیلترهای کوتاه گذر و طولانی گذر با هم آنها را پیاده سازی کرد.
فیلترهای قطع : فیلترهای قطع به نور اجازه از طول موج خاصی را می دهند. اینها معمولاً با استفاده از فیلترهای تداخلی اجرا می شوند.
آنالیز پراش پرتو ایکس (XRD)
(X Ray Diffraction)
یکی از کاربردیترین روشهای آنالیز نانوذرات و تعیین خصوصیاتی همچون ساختار کریستالی، اندازه کریستال ها و ماهیت نانومواد آنالیز میباشد. اجزا اصلی دستگاه شامل نگهدارنده نمونه و یک آشکار ساز و منبع اشعه ایکس میباشد.
در این روش در یک لوله با گرم کردن یک رشته برای تولید الکترون و شتاب آن به سمت هدف با اعمال ولتاژ اشعه ایکس تولید میشود. هنگامی که الکترون ها انرژی کافی برای جابجایی الکترون های لایه داخلی ماده هدف را داشته باشند، طیف های پرتو ایکس مشخص می شود. پرتوهای اشعه ایکس با هم هماهنگ و به سمت نمونه هدایت میشوند. همانطور که نمونه و آشکارساز چرخانده می شوند، شدت اشعه ایکس منعکس شده ثبت میشود و تصاویری تشکیل میشود. با جمع آوری تصاویر میتوان ساختار نمونه را بررسی کرد . سیگنال های اشعه ایکس توسط آشکارساز ظبط و پردازش میشود و سپس به دستگاه خروجی مانند مانیتور یا چاپگر منتقل میشود.
زمانی که فاصله بین نمونه و پرتو ایکس ایجاد شود پیک تشکیل میشود.
تبدیل پیک ها به فاصله امکان شناسایی ماده را فراهم می کند زیرا هر کانی دارای مجموعه ای
از فواصل با الگوهای مرجع منحصر به فرد است.
فاصله هر قله توسط معادله براگ محاسبه میشود.
به منظور شناسایی فاصله ها محاسبه شده و با فواصل استاندارد مرجع مقایسه میشود.
کاربردهای انالیز پراش پرتو ایکس
در فناوری نانو برای تعیین ساختار کریستالی و ترکیبات موجود در نانوذرات قابل استفاده است. در صنعت داروسازی، می تواند ترکیب مواد را مشخص کند. این یک روش کلیدی برای تجزیه و تحلیل در تمام مراحل توسعه دارو است.
در تولید شیشه، می‌تواند کریستال‌های ریز را شناسایی کند که می‌تواند باعث نقص در تولید شیشه‌های حجیم شود.
همچنین تولیدکنندگان را قادر می سازد تا پوشش های کریستالی را برای استفاده در بافت اندازه گیری کنند.
اشعه ایکس فلورسانس (XRF)
(X-ray fluorescence )
اشعه ایکس توسط یک لامپ به نمونه تابیده میشود. مقداری از اشعه تابیده شده از نمونه عبور میکند و بر اثر برانگیختن اتم های نمونه و برهمکنش ها انتقال الکترون در لایه ها اتفاق می افتد و طول موج اشعه ایکس بازتاب شده جمع آوری و به بلور تفکیک کننده مشخص برخورد میکند تا تفکیک شوند. پرتوی خروجی دارای طول موج های متفاوت میباشد که هر کدام نشان دهنده حضور یک عنصر است.
اجزا دستگاه شامل آشکارساز،محل نمونه،بلور آنالیز و منبع نور
در دستگاه XRD فازهای نمونه و همچنین کریستالیته نمونه بررسی میشود در حالی که XRF تنها قادر به تشخیص عناصر و درصد آنها می باشد.
پراکندگی دینامیک نور (ِDLS) (Dynamic Light Scattering)
یکی دیگر از روشهای آنالیز نانوذرات و تعیین اندازه ذرات تکنیک دینامیک نور میباشد. این تکنیک همچنین برای ارزیابی پایداری در طول زمان و تأثیر افزودن پایدارکننده ها و سایر افزودنی‌ها در پایداری نانومواد کاربرد دارد. این روش را طیف سنجی همبستگی فوتون نیز مینامند. معمولا برای اندازه گیری توزیع ذرات در محیط مایع استفاده میشود.حرکات ذرات درمحیط مایع نوسان ایجاد میکند و ذرات مجاوردچار نوسانات نور پراکنده میشوند. با تاباندن پرتو لیزر به نمونه و ثبت پراکندگی نور توسط آشکارساز میتوان توزیع ذرات را اندازه گیری کرد.
طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR)
(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
این روش، روشی نسبتا ساده و سریع برای آنالیز نانوذرات میباشد. با تابـش الکترومغناطیسی طول موج در محدوده فروسرخ و بررسی برهمکنش موج الکترومغناطیسی، میتوان خصوصیاتی از جمله ساختار مولکول ها، پیوندها و گروه های عاملی موجود در نمونه را بررسی کرد. با تابش نور مادون قرمز به نمونه ارتعاشاتی در آن به وجود می آید. مقداری از نور جذب و مقداری از نمونه عبور میکند. با بررسی طیف نورهای جذب شده و عبوری به ساختار ماده پی میبریم.
اجزا دستگاه شامل منبع نور،محفظه نمونه،تجزیه کننده نور و اینترفرومتر میباشد.
طیف سنج جذب اتمی (ASS)
(Atomic Absorption Spectroscopy)
به منظور تعیین غلظت عناصر در یک نمونه میتوان از طیف سنجی جذب اتمی استفاده کرد. این روش اغلب برای تعیین وجود و غلظت فلزات و عناصر در مایع مورد استفاده است.
پدیده جذب اتمی شامل اندازه گیری کاهش شدت تابش نور پس از عبور آن از یک نمونه حاوی اتم های گاز است. یک سلول اتمی برای تبدیل نمونه به سلولهای گازی که بتوانند نور را جذب کنند قرار دارد. پرتو تابیده شده از منبع نوری به نام لامپ کاتد توخالی که طول موج های خاصی از نور را ساطع میکند توسط نمونه جذب میشود و سیگنال های قابل اندازه گیری تولید میکند. جداسازی و تعیین کمیت طول موج های مورد نظر توسط یک سیستم تشخیص انجام میشود. و یک سیستم کامپیوتری برای کنترل عملکرد و جمع آوری و پردازش داده ها وجود دارد.
رزونانس مغناطیسی هسته ای (NMR)
(Nuclear magnetic resonance Spectroscopy)
یکی دیگر از روشهای آنالیز نانوذرات، رزونانس مغناطیـس هسته ای میباشد این روش برای تشخیص خواص مغناطیسی عناصر به کار میرود و توانایی تشخیص پروتئین ها و مولکول های پیچیده را دارد. این روش برای نمونه هایی با غلظت زیاد کارایی دارد و هزینه بر میباشد.
در غیاب میدان مغناطیـسی خارجی، تمام هسته‌های مغناطیسی دارای انرژی برابر هستند. هنگامی که میدان خارجی اعمال میشود، جهت‌گیری های همسو و ناهمسو به انرژی‌های متفاوتی مربوط خواهند شد. در این روش نمونه در یک میدان مغناطیسی قرار میگیرد و با اعمال امواج رادیویی هسته نمونه تحریک شده و به رزونانس مغناطیس هسته ای تبدیل میشود و فرکانس جذب شده توسط هسته نمونه، توسط گیرنده های رادیویی اندازه گیری میشود. این فرکانس ها حاوی اطلاعاتی درمورد ساختار نمونه میباشد.
برای محلول هایی که پروتئین ندارند و دارای دوتریم هستند از HNMR استفاده میشود.
